Калориметр Parr 6755 — универсальный прибор для измерения изменений энтальпии при химических реакциях в растворе. В основе конструкции лежат вращающаяся ячейка для образца и прецизионный микропроцессорный термометр. Измерения проводятся при комнатной температуре и атмосферном давлении в системах «жидкость — жидкость» и «жидкость — твёрдое тело».

Какие измерения выполняет прибор

• Теплота реакций — экзотермических и эндотермических
• Теплота смешения двух жидкостей
• Теплота растворения твёрдого вещества в жидкости
• Теплота разбавления раствора
• Теплота смачивания порошков

Изучить можно любую реакцию в системе «жидкость — жидкость» или «жидкость — твёрдое тело», если тепло выделяется или поглощается в диапазоне от 10 до 50 °C. Спектр широкий: от простых кислотно-основных реакций до окислительно-восстановительных процессов, хелатирования и гидролиза.

Почему выбирают калориметр Parr 6755

• Высокая чувствительность. Предел обнаружения составляет 0,1 калории.
• Слабые кислоты и основания. Прибор эффективен там, где другие методы детектирования работают плохо.
• Определение удельной поверхности. Теплота смачивания пропорциональна площади поверхности порошка, поэтому метод даёт быстрый результат.
• Термохимическое определение ионов. Классический пример — определение серы через осаждение сульфата бария хлоридом бария.
• Графики в реальном времени. Цветной сенсорный экран заменил самописец предыдущей модели 1455.
• Термометр 6772 в комплекте. Его можно использовать и как отдельный прецизионный прибор.

Как устроен прибор

Изолированная реакционная камера

Все реакции идут в полностью посеребрённом стеклянном сосуде Дьюара с внутренним диаметром 48 мм и глубиной 103 мм. Сосуд стоит в стальном воздушном стакане и легко вынимается для заливки и мойки. Стакан окружён блоком теплоизолирующего пенопласта, а вся сборка смонтирована в прочном алюминиевом корпусе.

Вращающаяся ячейка для образца

Ключевой узел прибора — закрытый стеклянный колокол со съёмным дном. Он удерживает образец в сосуде Дьюара и одновременно работает мешалкой.

Дно закрывается тефлоновой чашкой, которая садится в колокол плотно и не требует прокладок. Твёрдую пробу массой до 2 г взвешивают прямо в чашке, жидкую пробу объёмом до 20 мл вводят пипеткой через верхний шток. Сама чашка изготовлена из тефлона, армированного стекловолокном, поэтому она устойчива к большинству химических реагентов.

Реакция запускается стеклянным толкателем. При нажатии чашка выходит из колокола и остаётся на толкателе на фиксированной высоте над дном. Дальше она вращается вместе с ячейкой и выбрасывает реагенты в раствор, работая дополнительной крыльчаткой.

Привод мешалки

Вращение обеспечивает внешний электродвигатель с ремённой передачей. Скорость постоянна и составляет около 450 об/мин, проскальзывание отсутствует, а трение в подшипниках минимально.

Как проходит испытание

Порядок работы простой. Одну жидкость наливают в сосуд Дьюара, второй реагент — твёрдый или жидкий — помещают в герметичную вращающуюся ячейку и погружают в первую жидкость.

Система быстро выходит на равновесие, при этом остаётся лишь небольшой дрейф температуры от нагрева мешалкой и утечки тепла. Оператор фиксирует начальный дрейф, а затем, не останавливая вращение, нажимает толкатель. Содержимое ячейки падает в окружающую жидкость, и реакция идёт до конца при интенсивном перемешивании.

Термометр 6772 в составе прибора

Температуру в сосуде Дьюара измеряет калориметрический термометр Parr 6772, входящий в комплект. Показания снимает термистор в герметичном корпусе из нержавеющей стали.

Рабочий диапазон термометрической части — от 10 до 50 °C. Однако лучшие результаты достигаются в пределах ±5 °C от комнатной температуры, поскольку утечку тепла здесь контролирует стеклянный сосуд Дьюара.

Термометр можно использовать и отдельно — как высокоточный измеритель температуры с зондом 1168E2 в стальной оболочке. Все функции при этом сохраняются: сенсорный экран, построение графиков, регистрация данных и связь с внешними устройствами. Кроме того, в него встроен блок поджига, что позволяет объединить его с калориметрией сгорания — например, с моделью 6725.

Точность измерений

Точность зависит от количества выделенного тепла и температуры испытания. Оптимальный режим — реакции с выделением от 200 до 600 калорий, дающие подъём температуры от 1,5 до 5 °C вблизи комнатной. В таких условиях стандартное отклонение серии повторных тестов не превышает 0,4 % от определяемого значения.

Если подъём температуры меньше 0,5 °C или больше 6 °C, относительное стандартное отклонение может вырасти до 1,0 %. Такой же эффект даёт работа при повышенной температуре с заметной утечкой тепла.

Стандартизация

Производитель предусмотрел три способа:

1. Химический. Воспроизводимая экзотермическая реакция трис(гидроксиметил)аминометана с 0,1 н. HCl по методике NIST. Бутыль «трис» массой 100 г входит в комплект, стандартный образец соответствует NIST SRM 724.
2. Сравнительный. Используются известные образцы заказчика с похожим термохимическим поведением: достаточно провести парные тесты с известным и неизвестным веществом.
3. Электрический. Требуются нагревательный зонд, стабильный источник питания, прецизионный вольтметр и точный таймер. Это оборудование Parr не поставляет.

Технические характеристики

Модель	Parr 6755
Тип	Калориметр растворения, сосуд Дьюара
Рабочий диапазон температур	10–50 °C
Чувствительность по температуре	0,0002 °C
Диапазон измерения энергии	2–1000 калорий
Предел обнаружения	0,1 калории
Энергетический эквивалент	100–145 кал/°C
Класс точности	0,4 % (при подъёме 1,5–5,0 °C вблизи комнатной температуры)
Максимальный объём растворяемого вещества	20 мл (твёрдая проба — до 2 г)
Требуемый объём растворителя	90–120 мл
Сосуд Дьюара	Посеребрённое стекло, внутренний диаметр 48 мм, глубина 103 мм
Скорость вращения ячейки	Около 450 об/мин
Термометр	Parr 6772, входит в комплект
Подключение весов	USB
Подключение принтера	USB (опция — принтер Parr 1761)
Сетевое подключение	TCP/IP (Ethernet)
Габариты блока 6755 (Ш×Г×В)	22 × 33 × 33 см
Габариты блока 6772 (Ш×Г×В)	56 × 36 × 31 см
Производитель	Parr Instrument Company, США

Где применяется

• Химические и аналитические лаборатории
• Фармацевтические разработки и контроль качества
• Термохимия и физическая химия в вузах
• Определение удельной поверхности порошков
• Анализ слабых кислот и оснований
• Определение серы и других ионов термохимическими методами
• Исследование катализаторов, сорбентов и цементных смесей

Чем 6755 отличается от бомбовых калориметров

Разница принципиальная: здесь ничего не сжигают. Модели 6100, 6200 и 6400 определяют теплоту сгорания образца в кислородной бомбе под давлением до 40 атм. Эта модель измеряет тепловой эффект химической реакции в жидкой фазе при атмосферном давлении.

Отсюда и разные величины. Бомбовый калориметр работает с тысячами калорий, а здесь диапазон составляет от 2 до 1000 калорий при пределе обнаружения 0,1 калории. Таким образом, приборы не заменяют друг друга, а решают разные задачи.

Если нужны обе методики сразу, обратите внимание на модель 6765 — она объединяет калориметрию растворения и полумикрокалориметрию сгорания.

Купить калориметр Parr 6755 в Алматы

Компания Lab Eco Technology поставляет лабораторное оборудование по всему Казахстану, офис находится в Алматы. Мы подбираем конфигурацию под вашу методику, помогаем с таможенным оформлением, поставляем расходные материалы и запасные части.

1. Подбор модели и комплектации под ваши задачи
2. Коммерческое предложение со сроками поставки
3. Доставка в любой регион Казахстана
4. Пусконаладка и обучение персонала
5. Сервисная поддержка и поставка расходников

Оставьте заявку или позвоните — рассчитаем стоимость и сроки поставки в течение рабочего дня.

Частые вопросы

Нужен ли кислород для работы?

Нет. Измерения идут при атмосферном давлении, кислородный баллон не требуется.

Какой объём пробы можно загрузить?

До 2 г для твёрдого образца и до 20 мл для жидкого. Растворителя требуется от 90 до 120 мл.

Входит ли термометр 6772 в комплект?

Да. Он поставляется вместе с прибором и может работать отдельно как высокоточный измеритель температуры.

Что нужно для стандартизации?

Бутыль «трис» массой 100 г входит в комплект поставки. Дополнительные партии заказываются у Parr или приобретаются как стандартный образец NIST SRM 724.