AMI-300IR

AMI-300IR

  • Полностью автоматизированный анализатор химсорбции с интегрированным ИК-детектором (FTIR).
  • Позволяет в реальном времени отслеживать динамику адсорбированных на поверхности веществ во время адсорбции и десорбции.
  • Выявляет синергию адсорбции и реакции, фиксируя переходные интермедиаты для механистического анализа.

Введение

Методы химсорбции и термической десорбции, такие как Temperature Programmed Desorption (TPD), широко применяются для характеристики катализаторов. Эти методы анализируют газы, выделяющиеся с поверхности катализатора, обычно с помощью термического проводникового детектора (TCD) или масс-спектрометра. Они дают ценную информацию о количестве и силе активных центров, но не раскрывают природу этих центров, тип адсорбции или наличие нескольких типов адсорбционных участков.

Для преодоления этого ограничения AMI-300IR объединяет стандартные методы AMI с анализом поверхности катализатора в реальном времени с помощью ИК-спектроскопии (FTIR). Такой подход позволяет наблюдать адсорбированные вещества напрямую, обеспечивая более глубокое понимание процессов адсорбции и десорбции.

Особенности

ИК-детекция также может использоваться в процедурах импульсной химсорбции для определения режима(ов) адсорбции при различных покрытиях. На рисунке ниже показана адсорбция CO на платине с увеличением покрытия. Даже при низких покрытиях весь CO адсорбируется в одном режиме линейно, без признаков «мостового» CO. Эти сведения уникальны для ИК-спектроскопии, так как она анализирует поверхность катализатора напрямую, а не только выделяющиеся газы.

Импульсная химсорбция CO на Pt по FTIR
Импульсная химсорбция CO на Pt с использованием FTIR.
Дифференцирование
Аммиак может использоваться в качестве зондовой молекулы для определения величины и типа кислотных сайтов в катализаторе. Ниже, на рисунке 9, приведён пример адсорбции аммиака на силика-алюминатном материале. Были выделены три широких полосы, относящиеся к адсорбированному аммиаку, примерно на 1760, 1480 и 1380 см-1. Полоса на 1480 см-1 может быть отнесена к аммиаку, адсорбированному на кислотных сайтах Бренстеда, а остальные – на сайтах Льюиса (см., например, M. Niwa et al., J. Phys. Chem. B, 110 (2006) p. 264). Проведение экспериментов с программируемым повышением температуры и отслеживание поглощения этих трёх полос в зависимости от температуры позволяет измерить изобары для каждого типа адсорбции и оценить силу каждого процесса адсорбции. Эти изобары показаны на рисунке 10.
Полосы аммиака на силика-алюминате при трёх различных температурах
Изобары для каждой из трёх основных полос аммиака на силика-алюминате.
Из приведённых данных видно, что адсорбция, отражённая полосой 1380 см-1, удерживается сильнее остальных двух, возможно, указывая на более прочную связь типа Льюиса.
Резюме
AMI-300 IR расширяет линейку приборов AMI для характеристики катализаторов, которые разрабатываются и производятся непрерывно с 1984 года. Интеграция спектроскопии Фурье-преобразования в реальном времени (FTIR) с стандартными методами детекции AMI позволяет исследователям не только количественно оценивать количество и силу активных сайтов, но и получать прямое понимание природы процессов адсорбции.