AMI 300 SSITKA
- Позволяет детально исследовать механизмы катализа, время жизни промежуточных соединений и кинетику на поверхности.
- Обеспечивает точное выравнивание давления для быстрой и точной изотопной перестановки.
- Точное управление газами через 4 MFC и 12 газовых входов для сложных экспериментальных схем.
AMI-300 SSITKA — высокопроизводительный хемосорбционный анализатор с возможностью анализа Steady-State Isotopic Transient Kinetic Analysis (SSITKA). В отличие от обычных хемосорбционных анализаторов, AMI-300 SSITKA использует технологию SSITKA для глубокого исследования механизмов реакций катализаторов и их свойств. Прибор быстро меняет изотопный состав реагента в реакционной системе, одновременно отслеживая динамику продуктов в реальном времени. Эта методология позволяет точно анализировать механизмы реакций, измерять кинетические параметры, характеризовать катализатор и различать параллельные пути реакции.
Функции AMI-300 SSITKA:
- Steady-State Isotopic Transient Kinetic Analysis (SSITKA)
- Температурно-программированная десорбция (TPD)
- Температурно-программированное восстановление/окисление (TPR/O)
- Температурно-программированная реакция на поверхности (TPSR)
- Пульс-хемосорбция
- Динамический BET
- Подача пара (опция)
AMI-300 SSITKA выделяется своей SSITKA-возможностью, которая запускает изотопную перестановку только после выхода системы на стационарное состояние. Для элементов с незначительным изотопным эффектом (в основном неводородные системы) прибор позволяет отслеживать изотопы без нарушения стационарного режима, обеспечивая неинвазивный in situ анализ. Это позволяет в реальном времени отслеживать активные центры на поверхности, измерять время жизни промежуточных соединений и изучать динамику развития реакционных путей без нарушения каталитических процессов.
Система точного управления потоками
Высокоточные MFC с диапазоном 2–100 сссм.
Система программируемой температурной реакции с высокой стабильностью
Точная регулировка температуры до 1200°C, линейная скорость нагрева 0,1–50°C/мин, точность ±0,1°C.
Быстрое охлаждение
Автоматическое управление обеспечивает быстрое охлаждение печи с продувкой воздухом для сокращения времени эксперимента.
Минимальный мертвый объем
Прибор использует трубки 1/16 с оптимизированным компактным дизайном, минимизируя мертвый объем.
Выравнивание давления и переключение клапанов
Для SSITKA необходимо точное выравнивание давления между потоками и быстрое переключение клапанов для минимизации скачков давления в сигнале масс-спектрометра, обеспечивая точные измерения.
Безопасность
Прибор оснащен защитой от перегрева печей, предохранительными клапанами на реакторе и спаржере, а также сигналами о превышении аппаратных лимитов. Пользователь может настроить собственные сигналы тревоги для повышения безопасности лаборатории.
Контроль температуры клапанных печей
Внутренние трубопроводы нагреваются в печи до 150°C для равномерного нагрева и предотвращения “холодных точек” в трубопроводах, клапанах и TCD, обеспечивая стабильную работу и точные измерения.
Высокоточный TCD детектор
Стандартный высокоточный термопроводный детектор с нитью из вольфрам-рения, поддерживающий температуру до 200°C.
Холодный ловушечный трап
Образец проходит через холодную ловушку с осушителем, удаляющую конденсируемые вещества до входа в TCD.
Генератор пара
Совместим с генератором пара для испарения жидкого адсорбата, максимальная рабочая температура 100°C.
Программное обеспечение AMI-300 SSITKA обеспечивает полный контроль и аналитические возможности, поддерживая гибкую настройку TPD, TPO, TPR, TPRS, калибровки импульсов и других экспериментов через программируемые последовательности (до 99 шагов). Эта автоматизированная система выполняет продвинутую обработку спектров, включая деконволюцию пиков, интеграцию, дифференцирование и анализ суперпозиции, чтобы выявлять ключевые характеристики катализатора, такие как распределение кислотных/основных поверхностных центров, значения энергии активации и кинетические параметры реакции.
Во время экспериментов SSITKA система выполняет изотопную перестановку через специализированную газовую цепь, интегрированную с детекцией масс-спектрометра. Как показано на схематическом интерфейсе, система управления газовым потоком использует четырехходовой клапан (обозначен красной стрелкой) для временной перестановки между двумя подающими потоками. Этот механизм клапанов позволяет мгновенно переключать реагент с 12CO на 13CO при сохранении непрерывности эксперимента.
Эксперименты SSITKA можно настроить через программный интерфейс, показанный ниже, с полностью автоматической работой, что исключает необходимость ручного вмешательства. Этот упрощённый процесс обеспечивает надежность работы и минимизирует ошибки, вызванные человеком, гарантируя точные результаты эксперимента.
Настройка процедуры SSITKA
Синтез аммиака: Мониторинг динамики диссоциации 15N2 на железных катализаторах для выявления лимитирующих скорость стадий.
Синтез Фишера–Тропша: Анализ путей диссоциации CO на катализаторах Co/Fe для оптимизации селективности продукта.
Контроль выбросов в автомобилях: Изучение транзиентных поверхностных интермедиатов (например, адсорбированный NO, NH3) в реакциях восстановления NO для повышения активности при низкой температуре на катализаторах Pt-Rh.
Восстановление CO2: Дифференциация лимитирующих скорость стадий между кинетикой передачи электронов, индуцированной светом, и поверхностными реакциями.
Гидрирование CO2 (синтез метанола/углеводородов): Отслеживание динамической эволюции поверхностных интермедиатов (например, форматы/карбонаты) для отображения путей активации CO2 и оптимизации катализаторов на основе Cu-ZnO.
Реформинг метана: Характеризация механизмов накопления и удаления углеродных видов на катализаторах на основе Ni/Co для снижения деградации из-за осаждения углерода.
Механизмы отравления серой: Изучение воздействия H2S на катализаторы (например, на основе Ni), выявление динамики покрытия активных центров серными видами.
Характеризация активных центров поверхности: Разделение вклада различных поверхностных центров (например, краевые, дефектные) в каталитическую активность.
Хлорид бария: Пример эталонного материала для проверки точности температуры и энтальпии. Хорошо демонстрирует анализ совмещенных пиков.
Оксалат кальция: Отличный демонстрационный материал для DSC и TGA. Образец исследовался в присутствии кислорода. Первый пик DSC сопровождается потерей массы, что соответствует связанной воде.
| AMI-400TPx | Система анализа газа и TPD | |||
|---|---|---|---|---|
| Количество MFC | 4 | |||
| Количество входов газа | 12 | |||
| Диапазон температур | Стандарт: комнатная – 1200°C Опционально: −130°C – 1200°C |
|||
| Скорость нагрева | 0.1°C – 50°C/мин | |||
| Максимальный расход | 100 sccm | |||
| Возможность подачи паров | Макс. температура 100°C (опционально) | |||
| ИК-спектрометр | Анализ FTIR (опционально) | |||
| Диапазон масс | Опционально: 1–100 / 200 / 300 amu | |||
| Предел обнаружения | ≤ 500 ppb | |||
| Скорость сканирования | 1 мс – 16 с/amu | |||
| Давление отбора проб | 0.5 – 1.5 бар | |||
| Макс. температура нагрева трубки образца | 200°C | |||
| Материал нити | Иридиевая нить | |||
| Детектор | Куб Фарадея / Множитель электронов SEM | |||